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自动电位滴定仪分析酸价和过氧化值的原理
时间:2020-12-24 14:14 点击次数:

根据《GB 5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定》以及《GB 5009.227-2016食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》,在这两项标准中明确指出对电位滴定仪的要求是:具有PH校正功能和动态滴定模式,信号精度0.1mV且能实时显示滴定曲线和一阶微分曲线,具备20mL计量管、防扩散滴定头以及对应的电极。根据标准要求本文采用CT-1Plus多功能自动电位滴定仪并按照国标的方法进行样品分析测试。

 
CT-1Plus 自动电位滴定仪
 

仪器配置

1. CT-1Plus 自动电位滴定仪

2. 搅拌台

3. 非水 PH 复合电极、ORC 复合电极

4. 100mL 滴定杯

试剂

滴定剂: 氢氧化钠标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液

样品: 食用油

溶剂: 乙醚:异丙醇=1:1

异辛烷:冰醋酸=4:6

反应物: 碘化钾饱和溶液

测定方法

酸价:首先标定 NaOH 滴定剂的浓度,做好空白实验,然后精密称取 5~10g 混匀的食用油至滴定杯中, 准确加入 50mL 乙醚—异丙醇混合液,再加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴定杯放在 CT-1Plus 电位滴定仪上,以适当的转速搅拌至少 20s,使试样完全溶解并形成样品溶液。输入样品重量,用标定好的氢氧化钠滴定剂滴定至终点,仪器根据编辑好的公式自动计算酸价结果。

过氧化值:称取 5.00~10g 混匀(必要时过滤)的试样,置于滴定杯中,加 50mL 异辛烷—冰乙酸混合液, 轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液,加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴定杯放在 CT-1Plus 电位滴定仪上,以适当的转速搅拌 60s,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)在自动电位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。

仪器参数

终点模式:智能判断终点

终点判断体积:前 0.5;后 0.3

最慢滴加体积:7uL

每滴间隔时间:600ms

终点判断微分值:100

斜率计算间隔:4

最高滴定速度:4

搅拌速度:200

HOGON 电位滴定样品测定记录

样品来源:食用油

环境湿度:55% 环境温度:24 ℃

NaoH 标定滴定记录:

数据表

样品测定记录:

数据表

硫代硫酸钠标定记录:

数据表
 

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