简介

钙离子的测定可以除传统光谱法之外还可以采用络合滴定法，一般在医药或工业上应用较多，本例通过电位滴定法测定某原料药产品的钙含量。

仪器配置 

 

1. CT-1Plus自动电位滴定仪

2. Ca-101钙离子电极

3. R-101D饱和甘汞电极

4. 100mL滴定杯

4. 电子天平 ( 0.1mg)

5. 烧杯，量筒，容量瓶等

试剂

1. 滴定剂：0.049mol/l乙二胺四乙酸二钠标准溶液

2. 溶剂：  水

3. 调节剂：稀盐酸、稀氢氧化钠溶液

测定方法

1. 络合反应原理

2. 取本品约75mg于滴定杯中，精密称定，加稀盐酸溶解，加50ml水摇匀，用氢氧化钠溶液调节pH至12后置于滴定台上，插入电极和滴定头，设置好滴定参数，用乙二胺四乙酸标准滴定液滴定，测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上，不加样品重复上述操作测定样品空白。

仪器参数

● 计量管体积：20mL

● 控制精度：1μL

● 最小滴定体积：10μL

● 最大滴定体积：100μL

● 搅拌速度：200

● 每滴间隔：1000ms

● 终点模式：微分判定

● 终点设置：200

实验条件

● 样品名称：原料药

● 环境温度：25℃

● 环境湿度：45%

● 空白体积：0.1ml

实验数据

测定次序	进样量mg	终点体积mL	含量结果%
1	75	15.3865	99.96
2	75	15.2069	98.79
分析时长：约3min			结果平均值：99.38

 

计算公式：

 

式中：X1：浓度（%）

c：滴定剂浓度（mol/L）

V：滴定终点体积(mL)

V：滴空白体积(mL)

m：样品质量(g)

图谱：

 

                      

结果讨论

经测定，原料药的钙含量约为理论值的99.38%，重复性较好，符合相关要求。
 

参考标准

《中国药典》2015版