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自动电位滴定仪测定硫磷混酸含量
时间:2021-08-27 15:16 点击次数:
简介
混酸测定是一个相对复杂的过程,受各酸之间的强弱关系影响,常规测试较难区分,采取电位法相较于传统手工滴定更容易区分这些酸,此外还能减少指示剂的判断干扰。本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪来测定某种混酸溶液中的硫酸和磷酸含量。
 
仪器配置
1. CT-1Plus全自动电位滴定仪
CT-1Plus全自动电位滴定仪
2. 65-1J pH复合电极
3. 100mL滴定杯
4. 电子天平 ( 0.1mg)
5. 烧杯,量筒,容量瓶等
 
试剂
1. 滴定剂:0.4166mol/L氢氧化钠标准溶液
2. 溶剂:纯水
3. 其它:邻苯二甲酸氢钾
 
测定方法
1. 利用酸碱中和反应原理测定酸含量
2. 称取1mL试样于烧杯中,加少许纯水溶解,转移到50mL的容量瓶中,清洗烧杯若干次,转移,定容。然后从容量瓶中取5mL溶液加入到滴定杯中,再加50mL纯水,插入电极和滴定头,设置好滴定方法和参数,用标定好的氢氧化钠标准溶液进行滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上。
 
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:1μL
● 最小滴定体积:10μL
● 最大滴定体积:100μL
● 搅拌速度:200
● 每滴间隔:1200ms
● 终点模式:固定终点判定
● 微分设置:180,-120
 
实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:硫磷混酸
● 环境温度:20℃
● 环境湿度:46%
● 空白体积:无
 
实验数据

测样次序 样品质量/mL 试剂消耗/mL 检测时长/s 测量结果/mol/L 均值/mol/L
1-1 5 3.2235 100 硫酸2.10
磷酸9.23
 
硫酸2.14
磷酸9.29
1-2 5 5.4390 120
2-1 5 3.2933 100 硫酸2.18
磷酸9.35
2-2 5 5.5389 120
 
计算公式:
 
式中:X:硫酸浓度(mol/L)
Y:磷酸浓度(mol/L)
V1:滴定终点体积一(mL)
V2:滴定终点体积二(mL)
C:滴定剂浓度(mol/L)
m:样品量(mL)
图谱:
                       
         
结果讨论
经测定,样品的硫酸浓度约为2.14mol/L,磷酸浓度约为9.29mol/L, 重复性较好。
 
参考标准
GB/T9725-2007 化学试剂电位滴定法通则

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