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CT-1Plus电位滴定仪分析衣康酸含量
时间:2020-09-04 14:00 点击次数:
目的
 
本方法用于测量发酵法衣康酸的含量,以下简称衣康酸,化学名称:亚甲基丁二酸或甲叉丁二酸,分子式为C5H6O4。
 
仪器配置
 
CT-1Plus电位滴定仪
 
2.搅拌台
 
3.651 PH复合电极
 
4.100mL滴定杯
 
试剂
 
滴定剂:0.1mol/L氢氧化钠溶液
 
样品:衣康酸
 
溶剂:去离子水
 
测定方法
 
本方法采用中和法测定含量。
 
1.空白滴定,在滴定杯中加入60mL去离子水,用滴定进行滴定,滴定终点体积即为空白体积。
 
2.标定滴定剂浓度,精确称取约0.2g的105℃干燥后的邻苯二甲酸氢钾,溶于60mL的去离子水中,用滴定剂进行滴定,滴定结束后计算滴定剂的实际浓度。
 
3.样品测定,精确称取0.1g的衣康酸样品溶于60mL去离子水中,用已知浓度的滴定剂进行滴定,得到最终含量。
 
仪器参数
 
终点模式:智能判断终点
 
终点判断体积:前0.5;后0.3
 
最慢滴加体积:7uL(空白滴定5uL)
 
每滴间隔时间:600ms
 
终点判断微分值:200
 
斜率计算间隔:4(空白滴定2)
 
最高滴定速度:4(空白滴定1)
 
搅拌速度:200

HOGON 电位滴定仪测定样品记录

样品来源:浙江用户提供
环境湿度:48% 环境温度:27 ℃

空白滴定记录:

样品名称 去离子水
测定次序 样品量 终点体积
1 60mL 0.0347mL
2 60mL 0.0349mL
分析时长:约 5min 平均值:0.0348mL RSD 值: 0.406%

空白体积=0.0348mL

滴定剂标定记录:

样品名称 邻苯二甲酸氢钾
测定次序 样品量 终点体积 含量结果
1 0.1909 10.8052mL 0.0868 mol/L
2 0.2020 11.4443mL 0.0867 mol/L
计算公式:R=4.8967*样品量/(终点体积-空白体积)  
分析时长:约 5min 结果平均值:0.08675 mol/L RSD 值:0.08%

标定结果=0.08675 mol/L

样品测量记录:

样品名称 衣康酸
测定次序 样品量 终点体积 含量结果
1 0.1196 g 21.1843 mL 99.7898 %
2 0.1120 g 19.8410 mL 99.7930 %
计算公式:R=0.08675*(终点体积-0.0348)*65.05*0.1/样品量  
分析时长:约 5min 结果平均值:99.7914 % RSD 值:0.01%
 
结论:

采用 CT-1Plus 自动滴定仪测量衣康酸,滴定曲线突跃明显,分析结果可以得到良好的测量精度及测量重复性。



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