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自动滴定仪进行聚氨酯中异氰酸酯基含量测定
时间:2020-08-31 16:28 点击次数:
随着聚氨酯工业的发展,对于聚氨酯含水量检测和聚氨酯中 NCO 的测定已进行了广泛的研究,其中禾工 AKF-PL2015C 塑料粒子专用卡氏水分仪和 AKF-2010V 卡尔费休容量法水分测定仪检测聚氨酯的含水量分析方法,由于操作简便,测量结果重复性、可靠性较好因而得到广泛的应用。本文介绍使用禾工 CT-1Plus 多功能全自动电位滴定仪来测聚氨酯中异氰酸酯基的含量,来验证可行性。
 
化学材料中异氰酸酯基,其值是指 100g 试样所含的异氰酸酯(-NCO)基团的质量。利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲,再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量。
 
仪器配置
 
1.CT-1Plus 电位滴定仪

CT-1Plus 自动电位滴定仪

2.搅拌台
3.PH 复合电极
4.100mL 滴定杯
 
试剂
 
滴定剂: 0.5mol/L 盐酸乙醇标准溶液 溶剂: 乙酸乙酯
样品: 聚氨酯胶黏剂 反应物:0.5mol/L 二丁胺甲苯溶液

测定方法

利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲,再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计
算异氰酸酯基的含量。R-NCO+(C4H9)2NH→RNHCON(C4H9)2(C4H9)2NH+HCL→(C2H9)2NH·HCL
在 100mL 滴定杯中加入 25mL 乙酸乙酯和 5mL 的二丁胺甲苯溶液,设置空白滴定方法, 用盐酸乙醇溶液进行空白滴定。
称取试样 1 克左右试样于 100ml 的滴定杯中,加入 25ml 乙酸乙酯,摇匀使溶解,5mL 二丁胺甲苯溶液充分摇匀后,置于电位滴定仪上,设置好 NCO 滴定方法进行滴定,测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。
结果计算公式:NCO%=(V0-V1)×0.5×4.2÷m
式中:V0 ——空白耗用 HCL 标准溶液的体积( ml );V1 ——试样耗用 HCL

标准溶液的体积( ml );
m ——试样的质量( g );

仪器参数
 

终点模式:智能判断终点 终点判断微分值:100
终点判断体积:前 0.5;后 0.3 斜率计算间隔:4
最慢滴加体积:7uL 最高滴定速度:4
每滴间隔时间:600ms 搅拌速度:200

HOGON 电位滴定样品测定记录
 
样品来源:广东某用户提供 环境湿度:55% 环境温度:24 ℃空白滴定记录:
 

样品名称 二丁胺甲苯溶液
测定次序 进样量 终点体积
1 5mL 4.8113
2 5mL 4.8373
3 5mL 4.8174
分析时长:约 10min 平均值:4.822 RSD 值: 0.28%
 
样品测定记录:
 

样品名称 聚氨酯胶黏剂
测定次序 进样量 终点体积 含量结果
1 1.1185g 1.6271mL 12.7575%
2 1.1405g 1.5592mL 12.6365%
3 1.1428g 1.5373mL 12.6513%
分析时长:约 10min 结果平均值:12.6818% RSD 值:0.52%


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