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全自动电位滴定仪分析样品中氯含量的检定规程
时间:2020-06-11 10:43 点击次数:

检定原理

本法分析样品中的氯含量,采用硝酸银滴定法,银离子和样品中的氯离子反应生成氯化银沉淀,同 时加入硝酸进行酸化,避免SO42-、CO32-等离子的干扰,通过CT-1Plus全自动滴定并在分析结束后自动计算 出样品的氯含量。
 

全自动电位滴定仪

 

仪器配置

  1.   1. CT-1Plus 全自动电位滴定仪

  2. 搅拌台

  3. 银电极 216

  4. 双接液参比电极 217(外参比 1N KNO3)

  5. 滴定杯 100mL

  6. 天平(0.1mg 精度以上)

  7. 量筒、容量瓶若干

 

试剂

滴定剂: 0.1mol/L 硝酸银标准溶液 

溶剂: 纯水

样品: 司维拉姆 

辅助溶剂:10%硝酸

 

测定方法

首先配置硝酸银滴定剂,称取 17.5g 硝酸银溶于 1000mL 纯水中,然后用精确称取好的 0.03~0.06g 氯化钠溶于 60mL 纯水对硝酸银滴定剂进行标定。 

在 100mL 滴定杯中加入 0.2g 样品,加入 5mL 的 10%硝酸和 55mL 纯水,设置好仪器滴定方法及计算 公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析,在分析结束后得到结果。 

结果计算公式:CL%=V1*C*F*0.1/m 式中: V1 ——滴定终点体积( ml );C——滴定剂浓度(mmol/mL);F——滴定度(mg/mmol) m ——试样的质量( g );0.1——单位换算系数

 

仪器参数

终点模式:智能判断终点 

终点判断体积:前 5;后 0.3 

最小滴加体积:20uL 

最大滴加体积:100uL 

终点判断微分值:200 

搅拌速度:200 

每滴间隔时间:2000ms 

预注液:0mL

 

HOGON 电位滴定样品测定记录

样品来源:研究所提供 环境湿度50% 环境温度18 ℃ 标定记录

 

样品名称

氯化钠

测定次序

样品量

终点体积

标定结果

1

0.0379g

6.4859mL

0.100mol/L

计算公式:17.11*样品量/滴定终点体积

样品测定记录:

样品名称

司维拉姆

测定次序

进样量

终点体积

含量结果

1

0.2036g

12.0149mL

20.9216%

2

0.2035g

11.9604mL

20.8369%

分析时长:约 5min

结果平均值:20.2878%

RSD 值:0.288%

计算公式:滴定终点体积*标准溶液浓度*滴定度*100/样品量 (滴定度=35.453

 

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