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检定原理
本法分析样品中的氯含量,采用硝酸银滴定法,银离子和样品中的氯离子反应生成氯化银沉淀,同 时加入硝酸进行酸化,避免SO42-、CO32-等离子的干扰,通过CT-1Plus全自动滴定并在分析结束后自动计算 出样品的氯含量。
仪器配置
1. CT-1Plus 全自动电位滴定仪
2. 搅拌台
3. 银电极 216
4. 双接液参比电极 217(外参比 1N KNO3)
5. 滴定杯 100mL
6. 天平(0.1mg 精度以上)
7. 量筒、容量瓶若干
试剂
滴定剂: 0.1mol/L 硝酸银标准溶液
溶剂: 纯水
样品: 司维拉姆
辅助溶剂:10%硝酸
测定方法
首先配置硝酸银滴定剂,称取 17.5g 硝酸银溶于 1000mL 纯水中,然后用精确称取好的 0.03~0.06g 氯化钠溶于 60mL 纯水对硝酸银滴定剂进行标定。
在 100mL 滴定杯中加入 0.2g 样品,加入 5mL 的 10%硝酸和 55mL 纯水,设置好仪器滴定方法及计算 公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析,在分析结束后得到结果。
结果计算公式:CL%=V1*C*F*0.1/m 式中: V1 ——滴定终点体积( ml );C——滴定剂浓度(mmol/mL);F——滴定度(mg/mmol) m ——试样的质量( g );0.1——单位换算系数
仪器参数
终点模式:智能判断终点
终点判断体积:前 5;后 0.3
最小滴加体积:20uL
最大滴加体积:100uL
终点判断微分值:200
搅拌速度:200
每滴间隔时间:2000ms
预注液:0mL
HOGON 电位滴定样品测定记录
样品来源:上海农药研究所提供 环境湿度:50% 环境温度:18 ℃ 标定记录:
样品名称
氯化钠
测定次序
样品量
终点体积
标定结果
1
0.0379g
6.4859mL
0.100mol/L
计算公式:17.11*样品量/滴定终点体积
样品测定记录:
司维拉姆
进样量
含量结果
0.2036g
12.0149mL
20.9216%
2
0.2035g
11.9604mL
20.8369%
分析时长:约 5min
结果平均值:20.2878%
RSD 值:0.288%
计算公式:滴定终点体积*标准溶液浓度*滴定度*100/样品量 (滴定度=35.453)
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