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变压器油是石油的一种分馏产物,主要成分是烷烃,环烷族饱和烃和不饱和芳香烃化合物,作用为绝缘,散热冷却,消弧等。本试验通过CT-1Plus直接进样来测定变压器油的酸值。
仪器配置
1. CT-1Plus 全自动电位滴定仪
2. PH-103 复合电极(非水)
3. 100mL 滴定杯
4. 电子天平(精确到 0.1mg)
5. 烧杯、量筒、移液管等
试剂
滴定剂: 0.0102mol/L 氢氧化钾异丙醇标准溶液
样品:变压器油
添加剂: 0.01mol/L 盐酸异丙醇标准溶液
溶剂: 石油醚
测定方法
利用酸碱中和反应原理测定酸值。
氢氧化钾异丙醇标准溶液配制:称取 0.3g 氢氧化钾溶于 500mL 异丙醇中标定后使用。盐酸异丙醇标准溶液:量取 1mL 浓盐酸溶于 1000mL 异丙醇备用。
称取 20g 左右样品于 100mL 的滴定杯中,加 50mL 石油醚,1mL 盐酸异丙醇溶液,震荡溶解片刻, 插入电极和滴定头,设置好滴定参数,用氢氧化钾异丙醇标准溶液进行滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上,不加样品重复上述操作测定样品空白。
结果计算公式: X = (V1-V 0)′ C ′ 56.1 ′100
m
式中: V1 ——滴定终点体积( mL);V0 ——滴定空白体积( mL );C ——氢氧化钾异丙醇标准溶液浓度( mol/L );56.1——氢氧化钾摩尔质量(g/mol);m——试样质量( g )
仪器参数
终点模式:微分判定
最小滴加体积:20uL
最大滴加体积:80uL
终点设置:4
搅拌速度:200
每滴间隔时间:2000ms
HOGON 电位滴定样品测定记录
样品来源:客户
环境温度:24 ℃
空白体积:1.2844mL
环境湿度:50%
样品测定记录
样品名称
变压器油
测定次序
进样量 mg
终点体积mL
含量结果mgKOH/g
1
20.0916
2.5756
0.0367
2
22.3750
2.8340
0.0396
3
19.4137
2.4922
0.0356
分析时长:约 3min
结果平均值:0.0373
结果讨论
经测定,变压器油样品的酸值为0.373mgKOH/g,该法与国标石油酸度检测相比操作简单,结果更稳定一些。因为用到石油醚作溶剂,需要注意非水电极的活化,根据不同的电极调整活化方式与时间,电极的稳定性对滴定至关重要。一般选择最后一个突跃点作为终点,微分终点设置条件根据滴定曲线调整好。
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