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本方法用于测量发酵法衣康酸的含量,以下简称衣康酸,化学名称:亚甲基丁二酸或甲叉丁二酸, 分子式为C5H6O4。
仪器配置
1. CT-1Plus 自动电位滴定仪
2. 搅拌台
3. 651 PH 复合电极
4. 100mL 滴定杯
试剂
滴定剂: 0.1mol/L 氢氧化钠溶液
样品: 衣康酸
溶剂: 去离子水
测定原理方法
本方法采用中和法测定含量。
1. 空白滴定,在滴定杯中加入 60mL 去离子水,用滴定进行滴定,滴定终点体积即为空白体积。
2. 标定滴定剂浓度,精确称取约 0.2g 的 105℃干燥后的邻苯二甲酸氢钾,溶于 60mL 的去离子水中, 用滴定剂进行滴定,滴定结束后计算滴定剂的实际浓度。
3. 样品测定,精确称取 0.1g 的衣康酸样品溶于 60mL 去离子水中,用已知浓度的滴定剂进行滴定, 得到最终含量。
仪器参数
终点模式:智能判断终点
终点判断体积:前 0.5;后 0.3
最慢滴加体积:7uL (空白滴定 5uL)
每滴间隔时间:600ms
终点判断微分值:200
斜率计算间隔:4 (空白滴定 2)
最高滴定速度:4 (空白滴定 1)
搅拌速度:200
HOGON 电位滴定样品测定记录
样品来源:浙江用户提供
环境湿度:48% 环境温度:27 ℃
空白滴定记录:
空白体积=0.0348mL
滴定剂标定记录:
标定结果=0.08675 mol/L
样品测量记录:
结论
采用 CT-1Plus 自动滴定仪测量衣康酸,滴定曲线突跃明显,分析结果可以得到良好的测量精度及测量重复性。
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