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简介 IPDI,即异佛尔酮二异氰酸酯,化学式为C12H18N2O2,是一种脂环族的二异氰酸酯。IPDI是常用二异氰酸酯类产品中活性最小的品种之一,反应平稳,其两个异氰酸酯基具有相差约十倍的不同反应活性,有利于制备各种预聚体,而且其蒸气压较低,使用操作时更加安全。在塑料、胶粘剂、医药和香料等行业中应用广泛 。本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪来测定IPDI样品的NCO含量。 仪器配置 1. CT-1Plus电位滴定仪 2. PH-101复合电极 3. 100mL滴定杯 4. 电子天平 ( 0.1mg) 5. 烧杯,量筒,容量瓶等 试剂 1. 滴定剂:0.1025mol/L盐酸标准溶液 2. 溶剂: 无水甲苯,异丙醇 3. 反应剂:0.1mol/L二正丁胺甲苯溶液 测定方法 1. 利用酸碱中和反应原理测定NCO 2. 二正丁胺甲苯溶液:量取16.6mL二正丁胺溶于1000mL甲苯备用。 3. 称取0.1g左右样品于250mL具塞锥形瓶中,不要沾附在瓶颈上,加入无水甲苯25mL,盖上瓶塞,在加热板上温热速溶。用移液管吸取15mL二正丁胺甲苯溶液,盖上塞子震荡溶解片刻,加入20ml异丙醇,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,用盐酸标准溶液进行滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上,不加样品重复上述操作测定样品空白。 仪器参数 ● 计量管体积:20mL ● 控制精度:1μL ● 最小滴定体积:10μL ● 最大滴定体积:100μL ● 搅拌速度:200 ● 每滴间隔:1200ms ● 终点模式:微分判定 ● 微分设置:200 实验条件 ● 样品来源:客户 ● 样品名称:IPDI ● 环境温度:24℃ ● 环境湿度:45% ● 空白体积:17.2266mL 实验数据
样品名称
IPDI
测定次序
进样量g
终点体积mL
含量结果%
1
0.1149
7.1647
37.6993
2
0.1354
5.4705
37.3781
分析时长:约3min
结果平均值:37.5387
计算公式: 式中:V1:滴定终点体积(mL) V0:滴定空白体积(mL) C:滴定剂浓度(mol/L) 0.042:1mmolNCO的质量(g/mmol) m:样品质量(g) 图谱: 空白 测样 结果讨论 经测定,样品的IPDI值为37.5387%, 重复性较好,符合相关标准要求。因聚氨酯预聚体种类很多,有时溶解需要加助溶剂,如丙酮等,按需添加。 相关标准 HG/T2409-92 聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定
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