禾工科仪电位滴定仪——图谱判断-禾工科学仪器

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禾工科仪电位滴定仪——图谱判断
时间:2021-10-21 17:06 点击次数:
本期给大家讲解HOGON滴定软件在图谱判断方面的一些知识点,以便大家能够更好地使用禾工科仪多功能自动电位滴定仪。
CT-1PLUS自动电位滴定仪
 
一、无明显突跃

图谱1

如图所示,电位缓慢上升,微分几乎一条平线,没有明显突跃点,一般的情况是终点体积过大导致仪器触发了停止条件,但终点并没有出来,这个时候可以改变停止条件,将停止体积和停止时间设置大一些,当然也可以通过改变进样量使得体积消耗落到停止条件范围内。第二个情况相对少见,是使用了错误的电极或者滴定剂,这个时候信号一般不会随着滴定剂加入而发生明显的变化,需仔细核对电极和方法是否匹配,滴定剂是否正确配置及其有效性情况。
 
二、很快突跃

图谱2

如图所示,这种一开始就出峰的,一般是空白或者微量成分测试的图谱,如果不是这两种情况,比如预计体积还没到就结束滴定,通常是方法设置不合理,此时建议将滴定前体积调节至比预期体积更大的设定。
 
 
 
三、突跃过多

图谱3

如图所示,多峰型的滴定曲线,抛开原始多终点的样品测试,比如碳酸钠以及磷酸盐系列的测定,多数都是由曲线抖动导致的,微分曲线是电信号变化的直接体现,在测试前我们需要确保电极信号稳定,稳定后在进行样品测试;当然还有种情况是由样品导致的曲线抖动,比如油水混合样品或者有大量悬浮物的溶液,对于这些样品,需要事先进行纯化处理,比如均质化,过滤,离心,油水分离等操作,以确保我们的样品为溶液状态。
 
 
四、突跃明显终点却没被识别

图谱4

如图所示,峰型良好,突跃明显,但是仪器却没有识别出终点,这种情况一般是微分阈值设置过大或过小,或者测试过程中点击了“急停按钮”。微分阈值除了已经明确的设定值以外,对于特殊或者复杂样品来说,阈值是要根据实际情况来调整的,一定要确保微分阈值小于最大突跃微分,通常我们习惯选择最大突跃1/2到3/4的位置,这样的微分阈值能适用于各种情况。另外除紧急情况不要点击“急停”按钮,这会立即终止当前的分析;如果想要提前结束分析,可以点击曲线右侧的“手动停止”按钮。
以上便是常见的滴定曲线图谱的情况分析与判断,后续还会推出更多实用技巧以及常用滴定方法,自定义方法设置的介绍,敬请期待。
 

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