钙、镁、硫、氯离子含量的测定-自动电位滴定法-禾工科学仪器

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钙、镁、硫、氯离子含量的测定-自动电位滴定法
时间:2020-10-29 11:05 点击次数:
  水溶肥料钙、镁、硫、氯含量的测定
 
  范围
 
  本标准规定了水溶肥料钙、镁、硫、氯含量测定的试验方法。
 
  本标准适用于液体或固体水溶肥料中钙、镁、硫、氯含量的测定。
 
  氯离子含量的测定自动电位滴定法
 
  原理
 
  以银电极为指示电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定氯离子,借助自动电位滴定仪的电位突变确定反应终点,由消耗的硝酸银标准滴定溶液体积计算氯离子含量。
 
  试剂和材料
 
  本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T 2843的规定。
 
  硝酸银溶液:c(AgNO3)=0.01mol/L。称取1.7g硝酸银溶于水中,定容至1000mL,贮存于棕色瓶中。
 
  氯离子标准溶液:ρ(Cl-=1mg/mL。准确称取1.6487g经270°C~300°C烘干4h的基准氯化钠于100mL烧杯中,用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,定容,混匀,贮存于塑料瓶中。
 
  仪器
 
  CT-1PLUS自动电位滴定仪
 
  自动电位滴定仪,配有银电极。
 
  分析步骤
 
  试样的制备
 
  固体样品经多次缩分后,取出约100g,将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛(如样品潮湿,可通过1.00mm筛子),混合均匀,置于洁净、干燥的容器中;液体样品经多次摇动后,迅速取出约100mL置于洁净、干燥的容器中。
 
  空白试验
 
  按仪器说明书进行空白值测定。
 
  硝酸银溶液的标定
 
  准确吸取3.0mL氯离子标准溶液于滴定杯中,加水至液面没过电极后标定。两次标定值的相对相差应不大于0.5%。
 
  测定
 
  称取试样0.1g~3g(精确至0.0001g)于自动电位滴定仪的滴定杯中,加水至液面没过电极,用已标定的硝酸银溶液进行滴定。若氯离子含量过高,可稀释一定倍数后测定。
 
  分析结果的表述
 
  氯离子(Cl-)含量ω4以其质量分数(%)表示,按式(8)计算:
 
计算公式
 
  式中:
 
  V1一一测定试样时,消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
 
  V2一一测定空白时,消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
 
  c一一硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
 
  D一一测定时试样溶液的稀释倍数;
 
  0.03545一一与1.00mL硝酸银准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯离子的质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol);
 
  m一一试料的质量,单位为克(g)。
 
  取平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留到小数点后两位。
 
  允许差
 
  平行测定结果的绝对差值应符合表1要求。
数据表1
 
  不同实验室测定结果的绝对差值应符合表2要求。
数据表2
 
  质量浓度的换算
 
  液体肥料氯离子含量ρ(Cl-)以质量浓度(g/L)表示,按式(9)计算:
 
计算公式
  式中:
 
  ω4一一试样中氯离子的质量分数(%);
 
  ρ一一液体试样的密度,单位为克每毫升(g/mL)。
 
  密度的测定按NY/T 887的规定执行。
 
  结果保留到小数点后一位。
 

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